关键词:离子选择电极法、离子含量、饮料
引言:
离子选择性电极是一种电化学传感器,它的电位与溶液中给定离子的活度的对数呈线性关系,对某一特定离子具有特殊的选择性,对某些离子的测定灵敏度可达10-9数量级,与离子色谱相比具有很多明显的优势[1]。由于离子选择性电极能直接测定液体试样,测试结果不受溶液的颜色和浊的影响;对复杂样品无需预处理;所需仪器设备简单,操作方便,有利于连续与自动分析,因此近年来发展极为迅猛。目前已有几十种商品化离子选择性电极,在医疗行业、饮用水、食品饮料、地表水、工业生产用水、污水等领域得到广泛的应用。离子选择性电极的研制和应用是目前电化学分析领域中最为活跃的研究课题之一。本文主要研究采用离子选择性电极法测定8中不同橙汁饮料中钾、氯、氨根离子的含量,并且做了回收率实验来验证数据的可靠性。
1 实验部分
1.1、仪器与试剂
HC-800离子分析仪、移液枪、橙汁、A、B标准液(厂家提供)、去离子水。
1.2、 钾的测定
1.2.1、测定意义:
饮料中钾测定有重要意义,当机体缺钾时,可出现倦怠无力、精神萎靡、烦躁不安,严重缺钾时还会出现心律失常、横纹肌溶解症,以及肾功能障碍,甚至死亡。临床医学研究发现血清中的钾浓度超过9mmol·L-1时,心脏会停止跳动。Shinichi Komaba等[2]报道了流动注射与全固相钾离子选择性电极联用测定酱油调味品和免疫血清样品中钾含量的工作,结果令人满意。
1.2.2、测定方法
在市场上随机采购8种橙汁,对8种橙汁进行编号,为1到8号,分别对1到9号橙汁原液进行上机连续测试三遍,并记录,当测试完成后,采用标准添加法,对每种橙汁进行回收试验。
1.3、氯的测定
1.3.1、测定意义
氯离子是人体中一种重要的阴离子,在维持体内酸碱平衡、渗透压水电解质平衡方面起重要作用,但含量偏高会引起中毒。戴自饮等[3]采用离子选族电极法测定啤酒中氯离子含量,测定结果可靠。由于氯离子影响啤酒风味,世界各啤酒大国都非常重视啤酒中C1-含量的测定。马丰仓[4]讨论了用731-C1氯离子选择电极,采用已知添加法测定啤酒中氯离子的含量,结果非常理想,方法精密度好,同一样品测定8次,标准偏差为0.03。
1.3.2、测定方法
在市场上随机采购8种橙汁,对8种橙汁进行编号,为1到8号,分别对1到9号橙汁原液进行上机连续测试三遍,并记录,当测试完成后,采用标准添加法,对每种橙汁进行回收试验。
1.4、氨根的测定
1.4.1、测定意义
在食品饮料中氨根的测定具有重要的意义,氨在人体内具有非常重要的生理活性和毒理效应,低剂量摄入是人体*的生理活性物质,然而高剂量摄入氨可引起头疼、神经过敏、肠胃不适、血压变化等不良症状,还可以增加中毒症状[5]。食品中氨的吸收主要通过肠道,对于特殊的病人,通过食物摄入的氨可以增加血液中氨的浓度,导致大脑机能紊乱,增加病情[6-8]。
1.4.1、测定方法
在市场上随机采购8种橙汁,对8种橙汁进行编号,为1到8号,分别对1到9号橙汁原液进行上机连续测试三遍,并记录,当测试完成后,采用标准添加法,对每种橙汁进行回收试验。
2 、 结果与讨论
2.1按照上述方法离子选择电极法测定橙汁饮料中钾、氯、氨根离子含量如下表1所示
表1 橙汁饮料中钾、氯、氨根离子含量
Table 1 the content of K+、Cl-、NH4- in Orange Juice
橙汁编号
|
| ||
K+(mg/L) | Cl+(mg/L) | NH4+(mg/L) | |
1 | 1938.239 | 2371.873 | 72.899 |
2 | 1791.169 | 2401.965 | 65.867 |
3 | 176.585 | 366.142 | 10.566 |
4 | 79.334 | 175.462 | 5.46 |
5 | 178.749 | 350.871 | 10.556 |
6 | 146.465 | 680.060 | 9.734 |
7 | 61.899 | 233.559 | 14.095 |
8 | 24.090 | 44.134 | 0.849 |
2.2、钾的回收性试验
1-2号体积比为原液:15.6mg/L钾的标准液 = 1:100,3-8号体积比为原液:10140mg/L钾的标准液 = 100:1,采用样品添加法,回收率如下表2所示
表2 橙汁饮料中钾离子含量回收率
Table 2 the rate recovery of K+ in Orange Juice
橙汁编号
|
| ||
理论值(mg/L) | 实测值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 34.982 | 36.056 | 103.069 |
2 | 33.512 | 34.890 | 104.113 |
3 | 277.985 | 273.259 | 98.300 |
4 | 180.734 | 179.020 | 99.052 |
5 | 280.149 | 274.546 | 98.000 |
6 | 247.865 | 238.446 | 96.200 |
7 | 163.299 | 168.130 | 102.959 |
8 | 125.490 | 128.000 | 102.000 |
2.3、氯的回收性试验
1-2号体积比为 原液:35.5mg/L氯的标准液 = 1:100,3-8号体积比为原液:37630mg/L氯的标准液 = 100:1。采用样品添加法,回收率如下表3所示
表3橙汁饮料中氯离子含量回收率
Table 3 the rate recovery of Cl- in Orange Juice
橙汁编号
|
| ||
理论值(mg/L) | 实测值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 59.219 | 61.321 | 103.550 |
2 | 59.520 | 62.079 | 104.300 |
3 | 742.442 | 737.245 | 99.300 |
4 | 551.762 | 532.450 | 96.500 |
5 | 727.171 | 714.955 | 98.320 |
6 | 1056.360 | 1027.099 | 97.230 |
7 | 609.859 | 587.416 | 96.320 |
8 | 420.434 | 400.421 | 95.240 |
2.4、氨根的回收性试验
直接测量原液后,采用标准添加法,加入50ul 0.1mol/L NH4Cl高浓度溶液到5000ul橙汁原液中去做回收率实验。采用标准添加法,回收率如下表4所示
表4 橙汁饮料中氨根离子含量回收率
Table 4 the rate recovery of NH4- in Orange Juice
橙汁编号
|
| ||
理论值(mg/L) | 实测值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 86.038 | 82.473 | 0.958 |
2 | 79.076 | 76.435 | 0.966 |
3 | 24.322 | 24.252 | 0.997 |
4 | 19.267 | 18.725 | 0.971 |
5 | 24.312 | 23.59 | 0.970 |
6 | 23.499 | 22.556 | 0.959 |
7 | 27.816 | 29.055 | 1.044 |
8 | 14.701 | 15.163 | 1.031 |
3、小结
离子选择电极法在食品饮料分析中发挥了重要的作用,本次实验主要是用离子选择电极对橙汁中钾、氯、氨根离子含量进行了分析实验,并做了回收性实验来验证,结果表明,离子选择电极法可以快速准确的同时测定橙汁中钾、氯、氨根的含量,且检测结果在误差范围内。因此,离子选择性电极在食品分析中有着广阔的应用前景。
参考文献:
[1]李万霞.郭璇华.龙蜀南等 分析仪器 2005年第3期
[2] Komaba S,Arakawa J.Talanta,1998,46:1293-1297
[3]戴自饮等.云南大学学报,1995,17(4):381-383
[4]马丰仓.河南化工,1998,(1):32-33
[5]胡淑贞.张进杰.粮食科技与经济 2003.6
[6] Dawson A M Regulation of blood ammonia [J].cut 1978 ,19(6):504-509
[7]Bosoi C Rose C Identifying the direct effects of ammonia on the brain [J] Metabolic brain Disease,2009,24 (1) :95-102
[8]Butterworth R F Pathophysiology of hepatic encephalopathy :a new look at an ammonia [J] Metabolic brain Disease 2002 ,17(4):221-227